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キンカンのフタのはずし方 サリチル酸の抽出

研究関連
02 /03 2017
1/31に修士論文を提出し,現在,来る最終発表に備えてスライドを作っております。
ストーリーの構想はできたのですが,いざ,スライド作成となるとなかなか手をつけられません。

さて,修論もそこそこに引越しの作業をしなくてはなりません。
現在,絶賛引越し準備中なのですが,物の量が多い多い。
一体これほどのものが,どこに閉まってあったのやら…。

それで,昨日は薬箱チックなところの片づけをしていたのですが,
そこには2013年が使用期限のキンカンさんがこんにちは

調味料もそうなんですけど,我が家のものはとことん賞味期限が切れています。
…何で買ったのか。

内容物をふと見てみると

(100mL中)
アンモニア水:21.30mL
l-メントール:1.97g
d-カンフル:2.41g
サリチル酸:0.57g
トウガラシチンキ:0.35mL(原生薬量として35mg)
添加物として朝鮮人参抽出液、溶剤としてアルコール含有。

などなど素敵な成分が目白押し。
特に,サリチル酸は実験でもちょろっと使った上,自身の文献発表テーマであったため愛着があります。





ということで何を思ったのか学校に持ってきて抽出してしまいました。

ここで,キンカンの処分方法についてレクチャーしたいと思います。

まず,キンカンの塗る部分のスポンジをはさみで切り取ります。
フタその1

次に,はさみを出てきた穴につっこんで…
フタその2

てこの原理で…
フタその3

ね?簡単でしょ?


はてさて,これで中身を取り出すことが可能となりました。

中身を少量10 mL容バイアル瓶に加え,1M HClを酸性になるまで加えました。
※サリチル酸は,カルボキシ基を持ち,塩基性条件下では有機層に来ないため。
 酸を用いてプロトネーションしてあげる必要アリ

アンモニア水に溶けているので,なかなか酸性になりません。

酸性になったことをpH試験紙で確認した後,
酢酸エチルを水層と同程度加え分配抽出しました。
有機層をTLCプレート(merck TLC aluminium sheet Silica gel 60 F254.にスポットし,
標品であるサリチル酸とともに展開(ヘキサン:酢酸エチル=6:4)しました。

その結果がこちら!!!




TLC分析



…ごめんなさい。濃度が薄くてUV吸収を確認することが出来なかったので,微妙な感じになってしまいました。
説明しますと,2レーンあるうちの左側が標品であるサリチル酸,
右側が今回キンカンから液-液抽出したもの(未知試料)になります。

今回使用したTLCプレートは,より極性が高いものが下側に,極性の低いものが上側にきます。
(詳しくはTLCの原理で検索DA!)
今回,キンカンにサリチル酸が含まれているのかを確認しているので,
あらかじめサリチル酸と分かっているもの(標品といいます)と一緒にTLCを展開し,
未知試料のレーンにも同じ位置にスポットが表れれば,それがサリチル酸であることが同定できます。

検出方法もいろいろありまして,UVを吸収できる化合物ならば,
今回のTLCプレートはUVを照射することで検出することが可能です。
サリチル酸は,芳香環を持っているのでUVを吸収します。
本当はUV吸収の写真を撮りたかったのですが,吸収が弱かったので断念しました。
(UV吸収した部分を鉛筆で「( )」でくくっています。)


そこで,呈色試薬(パラアニスアルデヒド,heat)を使って検出してやろうかと思ったのですが,
サリチル酸は呈色せず,上側(低極性側)に謎の青いスポットが

…何だこれ?

成分を再度確認してみますと,メントールとカンフルが入っています。
(トウガラシチンキの成分ではないよな…?)
構造を確認してみますと,どちらもサリチル酸より低極性なので,どちらかかと思います。
構造
(ちなみに構造。左からサリチル酸,カンフル,L-メントール。画質粗っ!)

ただ,TLCプレートの上側なので,分離しておらず,両成分が重なっている可能性はあります。
低極性の組成で展開してやれば,明らかになることでしょう。
この段階で飽きたのでやめました。

というわけで,サリチル酸がしっかりと抽出することができました♪



…スライド作らなきゃ
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SF5

大学院生時代は化学の力で植物を研究していました。会社では油と戯れる予定です。

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